歡迎進入玉崎科學儀器(深圳)有限公司網站!
熱線電話:13530735388
賽多利斯MA100水分測定儀測試樣品時間長短對結果有什么影響?
更新時間:2025-10-17
點擊次數:93
賽多利斯MA100水分測定儀測試樣品時間的長短對結果有直接且顯著的影響,不恰當的測試時間會導致結果要么偏高,要么偏低。
下面我們詳細分析時間長短如何影響結果,以及如何確定最佳時間。
MA100采用熱失重法原理:對樣品加熱,使水分蒸發,儀器持續稱重,當重量不再變化(即達到恒重)時,根據重量損失計算出水分含量。
測試時間的終點是由儀器自動判定的,其標準是“重量變化率在設定的時間內低于某個閾值"。 這個“設定時間"和“閾值"就是程序參數。
結果偏低
原因:這是最常見的影響。如果加熱程序過于激進(溫度過高、升溫過快)或設定的自動結束判據太敏感,儀器可能會在樣品內部的水分還未蒸發并遷移到表面之前,就誤以為已經“恒重"并提前結束測試。
機理:尤其對于厚實、致密或表面結殼的樣品,內部水分需要時間才能擴散出來。如果提前結束,這部分未被蒸發的水分就會被算作干重,導致水分結果偏低。
結果重復性差
原因:由于每次測試樣品的內部分布、堆積情況略有不同,水分逸散的路徑和速度也會微有差異。如果測試時間總是不夠充分,那么這些微小的差異就會被放大,導致同一樣品多次測量的結果波動很大。
結果偏高
原因:這通常不是水分本身造成的,而是由于樣品分解。如果加熱溫度過高或時間過長,樣品中的某些組分(如碳水化合物、蛋白質)可能發生化學反應,分解產生揮發性物質(如CO?、其他小分子),這些物質的損失會被儀器誤認為是水分的蒸發,從而導致計算出的水分含量虛高。
例子:烘烤面粉、糖類等樣品時,過度加熱會使其焦糖化或碳化,釋放出非水分的揮發性物質。
能源和時間浪費,可能損壞樣品
原因:顯然,不必要的長時間運行會消耗更多電能,降低實驗室效率。對于熱敏性樣品,過長的加熱時間即使不導致明顯分解,也可能改變其性質,影響后續分析。
MA100的智能化就在于它允許用戶通過方法和程序來精確控制整個過程,從而找到最佳時間點。
使用標準方法/數據庫
賽多利斯儀器內置了多種常見樣品的測試方法(如谷物、奶粉、肉類等)。這些方法是經過驗證的,是的起點。它們已經預設了合適的溫度階梯和結束判據。
進行方法開發與驗證
對于新的或特殊的樣品,需要進行方法開發:
如果曲線還未平緩就結束:說明時間太短,需要調低結束判據的靈敏度(例如,將“Δm"值調小,或將判斷時間“t"調長),讓儀器“等待"更久一些。
如果曲線已成水平線后仍加熱很久:說明時間太長,可以調高結束判據的靈敏度(將“Δm"值調大,或“t"調短),或適當降低最終溫度。
觀察干燥曲線:在測試過程中,密切關注實時顯示的“重量-時間"曲線(干燥曲線)。理想的曲線是開始時快速下降(水分快速蒸發),然后逐漸變平,最后形成一條的水平線。
參考法對比:可靠的方法是使用國標法(如烘箱法) 作為基準。用MA100和烘箱法測試同一均質樣品,通過調整MA100的程序參數,使其結果與烘箱法結果一致。這時MA100所使用的程序和時間就是該樣品的最佳設置。
利用“預測模式"
MA100具備預測模式,它會在測試初期分析干燥速率,并預測出總測試時間。這可以幫助用戶快速判斷本次測試大概需要多久。如果預測時間與以往經驗嚴重不符,可以提前中斷檢查。
| 情況 | 對結果的影響 | 根本原因 | 解決方案 |
|---|---|---|---|
| 時間過短 | 結果偏低,重復性差 | 水分未蒸發,提前結束 | 調整自動結束判據:增大Δm或延長判斷時間t;或采用階梯升溫,先低溫烘干表面再高溫驅除內部水。 |
| 時間過長 | 結果偏高,效率低下 | 樣品熱分解產生非水分損失 | 優化溫度:降低最終干燥溫度;調整自動結束判據:減小Δm或縮短判斷時間t。 |
結論:
對于賽多利斯MA100水分測定儀,測試時間不是一個需要手動設定的固定值,而是一個通過優化“溫度程序"和“自動結束判據"來間接控制的因變量。正確的做法是:根據樣品的特性,通過實驗找到能確保水分蒸發且不發生樣品分解的最佳方法程序。 一旦方法確定,每次測試的時間就會自動穩定在一個合理的范圍內,從而保證結果的準確性和重復性。